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化学处理剂: 饮用水化学处理剂的样品采集和配制

文章录入:卫生安全检测评价网   文章来源:卫生安全检测评价网   添加时间:2018-11-6
  A1.样品的采集和保存
  A1.1 样品采集:根据下述要求,在生产部门、销售部门或使用单位采得具有代表性的产品样品。样品不得从破损或泄漏的包装中采集。
  A1.1.1 液体样品的采集
  A1.1.1.1 批量样品的采集:在批量产品的储存容器中,于不同深度、不同部分,分别采集每份约100ml的五份独立样品,将五份样品充分混合成约500ml的混合样品。
  A1.1.1.2 包装样品的采集:在没有批量贮存的情况下,可从一批包装中采集一个混合样品。采集数量约为该包装的5%,最少为5个,最多为15个。如果包装少于5个,则采样方法与批量产品的储存器中的采集方法相同(见A1.1.1.1)。
  A1.1.1.3 分析和保存用样品的储存:将A1.1.1.1和A1.1.1.2所述方法采集的混合样品,分别分装在3个约160ml隔绝空气、防潮的玻璃容器或适宜的容器中。每个样品的容器上应标明产品名称、生产厂家、产地、批号、样品包装类型、采集日期及采集负责人。
  其中一份样品用于分析,另二份样品以备重新检验(如果需要)。保存期为一年。
  A1.1.2 固体样品的采集
  A1.1.2.1 批量样品的采集:在批量产品的储存器中,于不同深度、不同部分,分别采取每份约100g的五份样品,将这五份样品充分混合成约500g的混合样品。
  A1.1.2.2 包装样品的采集:可从一批包装中采得一个混合样品,采集的数量为该包装中的5%,最少为5个,最多为15个。如果包装少于5个,则采样方法与批量储存器中的采集方法相同(见A1.1.2.1)。
  A1.1.2.3 分析和保存用样品的储存:将A1.1.2.1和A1.1.2.2所述方法采集的混合样品,分别分装在3个隔绝空气、防潮的玻璃容器或适宜的容器中。每份约160g左右。每个样品的容器上应标明产品名称、生产厂家、产地、批号、样品包装类型、采集日期以及采集负责人。
  其中一份样品用于分析,另二份样品以备重新检验(如果需要)。保存期为一年。
  A1.1.3 气体样品的采集和储存
  用适当的气体采样管采得一个有代表性的样品。样品的采集应遵照生产厂家的详细说明和安全措施。每个样品容器上应标明产品名称、生产厂家、产地、批号、采集日期以及采集负责人。
  A2.样品的配制
  样品的配制根据其理化性质和测定项目而异,但必须采取相应的质量保证程序和安全防护措施。
  A2.1 试剂空白和实验用水:按照测定样品同样方法测得试剂空白。所有实验用水均为纯水。
  A2.2 样品的配制方法
  A2.2.1 本法适用于以下产品:硫酸铜、次氯酸钙等。
  称取10倍于评价剂量的样品(参照表A1)于400ml烧杯中,以200ml纯水溶解,在通风橱中以硝酸[ρ20=1.42g/m1]酸化至pH<2,将溶液移至250ml的容量瓶中,用纯水定容。按下式计算称样量。
  式中m——称样量,mg
  ρ——产品建议的评价剂量,mg/L
  10——倍数因子
  0.250——样品定容的体积,L
  将定容的溶液分为两份,一份约125ml于棕色玻璃瓶中,用于测定汞(如果需要)。另一份约125ml于聚乙烯瓶中,供其他项目测定。
  A2.2.2 本法适用于以下产品:氟化钠、高锰酸钾、次氯酸钠、碳酸钠、氟硅酸钠、氢氧化钠等。
  参考A2.2.1用盐酸[ρ20=1.18g/m1]代替硝酸酸化至pH<2.加盐酸羟胺至溶液清澈。配制次氯酸钠溶液时,不加盐酸羟胺,但加KI作为稳定剂,加到显深稻草色为止。
  A2.2.3 本法适用于以下产品:氧化钙、氢氧化钙、氧化镁等。
  首先将样品粉碎并通过100目筛,然后称取2倍于评价剂量的样品(参照表A1)于200ml烧杯中,用少量纯水润湿,在搅拌下,缓缓滴加硝酸溶液(1+4),至样品完全溶解,调节pH为1.8~2.0,保持5分钟。全部转移至1000ml容量瓶中,加硝酸溶液(1+20)定容。按下式计算称样量。
  式中m——称样量,mg
  ρ——产品建议的评价剂量,mg/L
  2——倍数因子
  1.000——样品定容的体积,L
  将定容的溶液分作以下测定:一份约125ml于含硝酸的棕色玻璃瓶中,用于测定汞(如果需要)。约125ml于含硝酸的聚乙烯瓶中,用于测定金属;125ml于聚乙烯瓶中,供氟化物测定;500ml于聚乙烯瓶中,供放射性核素测定(如需要)。
  A2.2.4 本法适用于以下产品:硫酸、盐酸等
  于500ml容量瓶中加入200ml纯水,缓慢加入5ml样品、并不断震荡,用纯水定容。定容的溶液分为两份,一份约125ml于棕色玻璃瓶中,用于测汞(如果需要),另一份约125ml于聚乙烯瓶中,供其他项目测定。
  A2.2.5本法适用于碳酸钙
  称取碳酸钙(CaCO3)156g于500ml锥形瓶中,加入250ml纯水,用塑料膜捆严瓶口,充分摇动后,置于23±5℃恒温箱中24小时,然后倒掉水液。另加250ml纯水,摇动,放入恒温箱24小时。重复以上步骤,直到第三次24小时放置时间后,用定量快速滤纸过滤,收集滤液。取125ml于棕色玻璃瓶中,测汞:另125ml于聚乙烯瓶中,测定金属。
  A2.2.6 本法适用于以下产品:硫酸铁、聚合氯化铝等
  称取10倍于评价剂量的样品(参照表A1),用约800ml纯水溶解后,于1000ml容量瓶中定容。吸取等分试样溶液于250ml烧杯中,加纯水至100ml.小心加入2ml过氧化氢[ω(H2O2)=30%]和1ml硝酸[ρ20=1.42g/ml],放在95℃水浴上加热1小时,使体积降到50ml以下。冷至室温,移入100ml容量瓶中,用纯水定容。然后,吸取适当部分,测定有毒金属。
  A2.2.7 本法适用于以下产品:氯气等
  于250ml容量瓶中加入240ml纯水后,将容量瓶、塞子和所装的水一起称量。在通风良好的通风橱中,向未盖塞子的容量瓶的水中通入气体至所需重量。其所需重量按下式计算:
  式中m——通入气体重量,mg
  ρ——产品建议的评价剂量,mg/L
  100——倍数因子
  0.250——样品定容的体积,L
  然后用纯水定容,盖好瓶塞,并缓慢地倒置容量瓶三次,立即进行测定。
  A2.2.8 本法适用于聚丙烯酰胺类
  称取5.0g样品于125ml棕色玻璃瓶中,加入50ml甲醇水溶液[φ(CH3OH)=80%]稀释,于振动器上振动3小时。分析前,应使固体物和细粒充分沉降。用气相色谱法测定特定污染物。
  A2.3 计算
  A2.3.1 饮用水化学处理剂中有毒物质的含量:按式(1)计算样品中有毒物质的含量。
  式中ρ1——样品中有毒物质的含量,μg/g
  m1——从标准曲线上查得样品溶液中的含量,μg
  V1——测定用样品溶液的体积,ml
  V2——样品配制溶液的体积,ml
  m——称取样品量,g
  A2.3.2 饮用水化学处理剂中有毒物质被带入饮用水中的含量:按式(2)将样品中有毒物质含量换算为饮用水中的浓度。
  式中ρ——有毒物质被带入饮用水中的浓度,μg/L
  ρ1——样品中有毒物质的含量,μg/g
  ρ2——饮用水化学处理剂建议的评价剂量,mg/L
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